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ここでは、ローズベンガル (RB) 色素を分解するためのワンポット共沈法により、二元ナノ複合材 CdS/CeO2 を製造しました。調製された複合材料の構造、表面形態、組成、および表面積は、透過型電子顕微鏡、走査型電子顕微鏡、粉末X線回折、X線光電子分光法、ブルナウア・エメット・テラー分析、紫外可視拡散反射分光法によって特性評価されました。そしてフォトルミネッセンス分光法。調製された CdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料の粒径は 8.9 ± 0.3 nm、表面積は 51.30 m2/g です。すべてのテストで、CeO2 の表面上に CdS ナノ粒子が凝集していることが示されました。調製された複合材料は、太陽光照射下で過酸化水素の存在下でローズベンガルの分解に対して優れた光触媒活性を示しました。最適条件下では、190 ppm の RB 色素のほぼ完全な分解が 60 分以内に達成できました。光触媒活性の向上は、電荷再結合速度の遅延と光触媒のバンドギャップの低下に起因すると考えられます。分解プロセスは、速度定数 0.05824 min-1 の擬一次反応速度論に従うことが判明しました。調製したサンプルは優れた安定性と再利用性を示し、5サイクル目まで約87%の光触媒効率を維持しました。スカベンジャーの実験に基づいて、染料の分解に関するもっともらしいメカニズムも提示されています。 酸化ジスプロシウム(III) 99.9% (REO) 粉末
近年、廃水から有機汚染物質を除去する効果的な技術として高度酸化プロセス (AOP) が登場しました11。光によってヒドロキシルラジカルなどの活性種が生成され、有機化合物の分解反応が始まります12、13。AOP は、環境に優しく、安全で、経済的であり、広範囲の有機汚染物質を除去する効率が高いため、研究分野で大きな関心を集めています14。金属酸化物半導体を含むいくつかの光触媒は、安全で簡単に合成できるため、廃水処理用の触媒として研究されています 15,16。酸化セリウム (CeO2) は、廃水からの汚染物質を分解するために広く研究されている一般的な金属酸化物半導体です17。セリアは、その高い耐薬品性と酸素運搬能力により、効果的な光触媒です18,19。ただし、2.6 ～ 3.2 eV の広いバンドギャップなどの制限があり、可視光では効果がありません。それでも、UVスペクトル下では優れた光触媒です。さまざまな金属硫化物も、表面積が大きく、バンドギャップが低く、活性サイトが露出しているため、効率的な半導体光触媒として研究されています 20、21、22。硫化カドミウムは、バンドギャップが 2.4 eV と低いため、潜在的な光増感剤です。太陽電池、光エレクトロニクス、光触媒などのさまざまな可視光ベースの触媒材料に効果的に使用されています。CeO2 は伝導帯ギャップ端が低いため、酸素分子と効果的に反応してスーパーオキシドラジカルを生成し、汚染物質の劣化を引き起こします。Ce+3 イオンは、H2O2 の存在下で Ce+4 に酸化され、OH・ラジカルを生成します。これにより、以下に示す反応に従って、活性酸素種 (ROS) を生成する一連の化学反応がさらに開始されます。
数人の研究者が CdS と CeO2 の光触媒特性を研究していますが、個々の研究者は、これらの化合物はバンドギャップが大きく、電荷再結合速度が速いため、可視光下では十分な光触媒効率を備えていません 24。一部の研究者は、有機汚染物質の除去のために CdS と CeO2 の二元および三元ナノ複合体を検討しましたが、それらは水溶液中でのみ効果があり、廃水から高濃度の染料を除去するのにはあまり効果的ではありません。内部電場を介した光生成電荷の移動は、多くの場合、固体 pn ヘテロ接合界面に基づくナノ複合材料の光触媒活性を高める可能性があります 25、26。電荷分離を促進する最も効率的な方法の 1 つは、CeO2 およびその他の半導体を使用してナノ複合材料を形成することです。この研究では、容易な共沈法による CdS/CeO2 ヘテロ接合の一段階合成を調査し、工業排水中に存在する濃縮染料の光分解に対するその光触媒性能を調査することを試みました。調製した複合材料の結晶構造と光学特性を分析した。調製したナノ複合材料の光触媒活性を、水流からの有毒染料 RB の除去について調査しました。CeO2 の表面上に CdS を堆積すると、表面積が増加し、活性サイトの数が増加するため、複合材料の光触媒効率が向上します。太陽光下での CdS/CeO2 表面上の RB の分解機構を研究しました。調製された複合材料の光触媒効率に対する過酸化水素の影響も報告されています。
塩化カドミウム (CdCl2)、硝酸セリウム六水和物 (Ce(NO3)2・6H2O)、硫化ナトリウム (Na2S) フレーク、水酸化ナトリウム (NaOH)、過酸化水素 (H2O2)、染料 - ローズベンガル、蒸留水。
CdS/CeO2 ナノ複合材料は、ワンポット共沈法により合成されました。異なる量の CdCl2 と Ce(NO3)3.6H2O を二口丸底フラスコに入れ、CdS:CeO2 比を 1:1、1:2、1:3、2:1、および 3:1 に維持しました。最小量の蒸留水に溶解し、数滴の希NaOHを加えます。溶液を90℃で1時間撹拌した。硝酸イオンは水分子と反応して OH- イオンを生成し (式 4)、さらに Ce+3 イオンと反応して Ce(OH)3 が形成されます。これは非常に不安定で、すぐに CeO2 に変換されます (式 5)。次に、S2- イオンの即時供給源である 15% 30 mL の Na2S を滴下しました。硫化カドミウムの低溶解度生成物により、CdS が CeO2 の表面に沈殿します (式 6)。さらに、Ce(OH)3 (Ksp = 1.5 × 10) と比較して、CeO2 (Ksp = 7 × 10−21) および CdS (Ksp = 8 × 10−27) の溶解度が低いため、CdS および CeO2 は容易に沈殿できます。 −20)、Ce2S3 (Ksp = 4.4 × 10−20)、Cd(OH)2 (Ksp = 2.5 × 10−14)27。硫化ナトリウムを添加した後、反応を同じ温度でさらに２時間継続し、次いで室温で冷却した。最終生成物を数回遠心分離し、蒸留水とエタノールで洗浄し、50℃で2時間乾燥させました。CdS/CeO2 ナノ複合材料の合成プロセスの概略図を図 2 に示します。元の CdS は、若干の変更を加えた同じ方法で合成されました。最初に、1 mmol の CdCl2 を最小量の蒸留水に室温で 15 分間溶解し、次に 15% 30 mL Na2S 溶液を添加することによって CdS ナノ粒子を沈殿させました。得られた黄色の沈殿物を2時間撹拌し、蒸留水で数回洗浄し、50℃で2時間乾燥させた。未処理の CeO2 ナノ粒子の合成では、1 mmol の Ce(NO3)3 ・6H2O と 3 mmol の NaOH を 20 mL の蒸留水に別々に溶解しました。NaOH溶液をセリウム塩溶液に滴下し、得られた紫色の溶液を90℃で3時間撹拌した。淡白色の沈殿物を収集し、蒸留水で洗浄し、50℃で2時間乾燥させた。
調製したサンプルの結晶相は、Phillips X'Pert Pro 回折計を使用し、波長 1.54056 Å の Cu Kα 放射および室温で 2°/分の走査速度で粉末 X 線回折によって特性評価されました。高分解能透過型電子顕微鏡 (JEM-2100) を使用して、サンプルの微細構造と表面形態を分析しました。CdS/CeO2 ナノ複合材料の元素組成は、AXIS ULTRA X 線光電子分光計を使用した X 線光電子分光法 (XPS) によって分析されました。サンプルの比表面積と細孔構造は、Quanta Chrome Nova 1000 ガス吸着分析装置によって記録された窒素吸着および脱着等温線から評価されました。FEI QUANTA FEG 200 高解像度走査型電子顕微鏡を使用して SEM と EDAX を記録しました。Varian Cary eclipse 蛍光分光光度計を使用して PL 強度を測定しました。すべての UV 吸収研究は、1 cm 石英セル内の Genesys 10S UV-vis 分光光度計を使用し、波長 400 ～ 800 nm で 600 nm-min の速度で実行されました。
CdS/CeO2 ナノ複合材料の光触媒活性は、太陽光照射下でのローズベンガル (RB) 色素の分解をモニタリングすることによって研究されています。すべての光触媒テストは、100 mL ガラス ビーカー内で自然太陽光の下で実行されました。反応混合物を暗所で30分間撹拌して吸着-脱着平衡に達し、次に太陽光下に60分間放置した。光子ルクスは、HTC LX-101 A ルクスメーターを使用して計算され、午前 11 時から午後 1 時までの間で 84,000 ～ 92,000 ルクスであることがわかりました。したがって、反応混合物の表面における平均放射線強度は 695.2 W/m2 であることがわかりました。平均反応温度は 32 °C でした。分解の進行は、10分間の特定の時間間隔で懸濁液を取り出し、RBの最大吸光度(544nm)を測定することによって監視した。
ここで、Ic (ppm) と It (ppm) は、RB の初期濃度と時間 t での濃度です。
ここで、Ic と It は時間 t = 0 および t = t における濃度 (ppm) で、k は擬似一次速度定数です。
CdS:CeO2の異なるモル比で合成されたナノ複合材料の構造特性と相組成は、Philips X'PERTを使用し、25℃で2°/分の走査速度を有するCu-Kα放射線を用いたX線回折分析によって分析されました。
合成されたCdS/CeO2ナノ複合材料のX線回折パターンを図3aに示します。未処理の CdS の XRD スペクトルの 2θ = 26.8、43.9、および 52.0 で発生するピークは、六方晶系 CdS の (111)、(220)、および (311) 面にインデックス付けできます (JCPDS カード No 75 との比較) -1546) 一方、CeO2 の XRD スペクトルの 2θ = 28.6、33.3、47.5、56.4、59.1、69.4、76.9、および 79.1 で発生するピークは、(111)、(200)、(220)、( CeO2 の立方晶構造の 311)、(222)、(400)、(331)、(420) 面 (JCPDS Card No 65-2975 との比較)。CdS の強度が低く、幅広のピークは、結晶化度が低く、CdS ナノ粒子のサイズが小さいためと考えられます。すべてのナノ複合材料の XRD パターンは、CeO2 の特徴的なピークをすべて示し、CdS に関連する追加の明確なピークを示し、CdS/CeO2 ナノ複合材料の形成を示しました。CdS と CeO2 の XRD スペクトルには他のピークは見られず、未使用のサンプルの純度が高いことを示唆しています。図3に見られるように、CeO2のモル比が増加するにつれて、CeO2の2θ=28.6°のピークの強度が徐々に増加し、同時にCdSの2θ=28.6°のピークの強度が減少します。同様に、CdS 比が増加した複合材料では、CdS の 2θ = 28.6° のピークの強度も増加し、CdS/CeO2 ナノ複合材料の製造が成功したことを示しています。
(a) XRD スペクトル、(b) 紫外可視スペクトル、(c) Tauc のプロット、および (d) 異なるモル比の CdS、CeO2、および CdS/CeO2 ナノ複合材料の PL スペクトル。
ここで、D は結晶子サイズ (nm)、k は形状係数 (0.89)、λ は Cu-Kα 放射線の波長 (λ = 1.54056 Å)、β は特定のピークの半値全幅 (FWHM)、 θはブラッグ角です。平均結晶子サイズは 8.9 nm と計算されました。
図3bに示すように、異なるモル比のCdS、CeO2、およびCdS/CeO2ナノ複合材料の光学応答をUV-Vis拡散反射分光法（UV-DRS）によって調べました。CdS の吸収スペクトルは、600 nm に吸収端を持つ約 260 ～ 500 nm の範囲の広い吸収バンドを示しましたが、純粋な CeO2 は 450 nm に吸収端を持つ UV 範囲の狭いスペクトルを示し、CeO2 の高いバンドギャップを反映しています。 。異なるモル比で調製されたすべての CdS/CeO2 ナノ複合材料は、約 260 nm から 500 nm までの紫外可視範囲で同様に広いスペクトルを示し、調製された光触媒の優れた集光特性を示しました。異なるモル比の CdS/CeO2 ナノ複合材料の吸収スペクトルに明らかな変化は観察されなかったことは言及する価値があります。これは、CdS が CeO2 の表面上に成長し、格子内に組み込まれていないことを示しています 28。さらに、CeO2 含有量の増加に伴う吸収端の減少は、CeO2 は紫外光のみを吸収できるため、ナノ複合材料の光吸収傾向が減少することを意味します 29。調製されたナノ複合材料のバンドギャップは、モット方程式、すなわち、αｈυ∝（ｈυ－Ｅｇ）２３０を使用して計算された。ここで、αは吸収係数、ｈはプランク定数、υは波数である。Tauc のプロット (挿入図 3c) に関しては、CeO2 のバンドギャップは 2.8 eV と計算されましたが、CdS は 2.3 eV という比較的低いバンドギャップを示し、良好な可視光吸収特性を示しています 31。CdS/CeO2 ナノ複合材料のバンドギャップは、すべてのサンプルで (1:1) 比の 2.4 eV から (1:3) モル比の 2.6 eV まで同等のバンドギャップを示したため、わずかに減少しました。UV-DRS 分析は、CdS/CeO2 のモル比を調整することで CdS/CeO2 ナノ複合材料のバンドギャップを調整できることを示唆しています。CeO2 に CdS を組み込むと、バンドギャップが減少し、可視領域におけるナノ複合材料の光触媒活性が向上する可能性があります。
フォトルミネッセンス (PL) 分光法は、調製されたナノ複合材料の可視光活性にアクセスするための重要な技術です。未処理のCeO2はPLスペクトルで最高の強度を示し、電荷の最高の電荷再結合速度を示唆しています（図3d）。PL ピークの強度は、CeO2 とともに CdS を導入すると減少します。PL強度の減少は、より高い光触媒活性に必要な電荷再結合速度が大幅に減少したことを示唆しています22。CdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料は、PL スペクトルで最も低い強度を示し、電荷再結合が最も遅く、最も高い光触媒活性を示すと予想されたことを示しています。
合成された CdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料の表面形態を SEM を使用して調査しました。図4a、bに示すように、純粋なCdSナノ粒子は球状の形態を示し、これはTEM画像でも見ることができました。一方、純粋な CeO2 は小さな不規則な立方体粒子を示しました。CdS / CeO2（1：1）ナノ複合体のSEM画像は、CeO2表面上のCdSナノスフェアの凝集を示しました（図4c）。TEM 顕微鏡写真では、立方晶 CeO2 表面上の CdS ナノ粒子の凝集も示されました。TEM 画像では 2 種類の形態が見られました。さらに詳しく検査すると、TEM 顕微鏡写真 (図 4d) から、内側の部分が立方晶 CeO2 ナノ粒子で構成され、外側の灰色がかった部分が CdS ナノ粒子であることが明らかになりました 32。高解像度TEM（図4e）は、表面に2種類の面間格子間隔、0.33 nmと0.29 nmを示しました。これは、CdSの（111）面と（200）面に対応しますが、内部は一貫した格子を示しました。 CeO2 の (111) 面に対応する 0.31 nm の縞。さらに、CdSとCeO2の間のヘテロ接合の形成が図5cで明確に見られます。したがって、TEM 研究により、CdS ナノ粒子が CeO2 の表面に固定された CdS/CeO2 構造の形成が確認されました。NaOH の添加により、最初に CeO2 ナノ粒子が形成され、Na2S 溶液の添加後、CdS ナノ粒子が CeO2 の表面に沈殿しました。SAED パターンの明るく同心円状のリングは、合成された CdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料の高い結晶性と多結晶性の性質、および CeO2 の格子面 (220) と CdS の (111) 面および (200) 面を明らかにしました。識別され、マークが付けられました（図4f）。
(a) 純粋な CdS、(b) 純粋な CeO2、および (c) CdS/CeO2(1:1) の SEM 画像、(d) TEM 顕微鏡写真、(e) HR-TEM 顕微鏡写真および (f) SAED パターン CdS/CeO2( 1:1) ナノコンポジット。
(a) CdS/CeO2(1:1) のサーベイスペクトル、(b) Cd 3d、(c) S 2p、(d) Ce 3d、および (e) O 1s の XPS ナロースキャン、(f) の EDAX スペクトルCdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料。
金属の元素組成と酸化状態は、調製されたナノ複合材料の XPS 分析によって決定されました。XPS調査スペクトル（図5a）は、Ce、Cd、O、S、およびCに対応するピークを示し、不純物は検出されず、サンプルの組成と高純度が確認されました。Cd 3d と S 2p の高解像度 XPS サーベイスペクトル（図 5b、c）は、Cd の場合は結合エネルギー 411.6 eV と 405.1 eV、S の場合は 168.2 eV と 161.5 eV で 2 つの幅広いピークを示し、これは Cd 3d3 にインデックス付けできます。 /2、Cd 3d5/2、S 2p1/2、および S 2p3/2 は、それぞれ CdS の Cd+2 および S-2 酸化状態に属します。酸化セリウムの酸化状態は、その構造を決定する際の重要なパラメーターです。CeO2 中の 4 価の Ce+4 は立方晶系蛍石構造になっています 33。Ce 3d レベルは、それぞれ 916.4 eV、906.8 eV、900.6 eV、898.2 eV、885.2 eV、および 882.2 eV を中心とするいくつかのピークで構成されていました（図 5d）。882.2 eV、898.2 eV、906.8 eV、および 916.4 eV のピークは Ce+4 酸化状態に関連し、885.2 eV および 900.6 eV のピークは Ce+3 酸化状態の特徴であることが報告されています 34。Fabris et al.35 によれば、部分的に還元された混合相セリアは中間相です。Ce+3 の存在は、サンプル中の酸素欠陥または少量の Ce2O3 の存在による可能性があります 28。これは、CdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料中に Ce+3 イオンと Ce+4 イオンの両方が存在することを示しており、フェントン様 AOP システムを介して調製されたヘテロ接合の光触媒活性がさらに強化されます 23。O 1s ピークのデコンボリューション（図 5e）により、529.2 eV と 531.2 eV に 2 つの異なるピークが生じました。これは、それぞれ表面の吸着酸素と Ce+4 O- に関連する格子酸素（OL）に起因すると考えられます。格子酸素のより高い強度のピークは、CeO237 の格子酸素の高い反応性と不安定性を示しています。さらに、易酸素によって取り残された電子は Ce+4 イオンによって捕捉され、Ce+3 に還元される可能性があり、Ce 3d スペクトルに Ce+3 イオンが存在することが確認されます 34。さらに、調製したCdS / CeO2（1：1）ナノ複合体のエネルギー分散型X線分析（EDAX）分析（図5f）により、それぞれの原子百分率が16.16％、18.71％のCd、S、Ce、およびOの存在が明らかになりました。 %、19.20%、および 45.93% も、CdS/CeO2 の製造が成功したことを裏付けています。CdS/CeO2(1:1)のマッピング画像（図6a〜f）からも、ナノ複合材料内に均一に分散したCd、Ce、S、およびOの存在が明らかになりました。したがって、XPS、EDAX、およびマッピング分析により、CdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料の製造が成功したことが確認されます。CeO2 と CdS 間のヘテロ接合により、高活性酸素種が生成され、CdS/CeO2 ナノハイブリッドの光触媒活性が向上します。
(a) (a) 酸素、(b) 硫黄、(c) カドミウム、(d) セリウムの元素マッピング (e) 全体のスペクトル、(f) 元素マッピングの SEM 画像、および (g) CdS の窒素吸脱着等温線/CeO2(1:1) ナノコンポジット。
光触媒の表面積は光触媒活性に影響を与える重要な要素です。一般に、理想的な光触媒には表面積が大きいことが望ましい。CdS/CeO2(1:1) のブルナウアー・エメット・テラー (BET) 分析を実行し、調製された複合材料の比表面積は 51.30 m2/g、細孔容積と細孔直径は 0.889 cm3/g と得られました。これは、凝集した CdS ナノ粒子によるものである可能性があります 38。細孔容積が非常に大きいことは、調製された CdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料が本質的にマクロ多孔質であることを示唆しています。その結果、光触媒活性はナノ複合材料の表面積と細孔サイズに大きく影響されると結論付けられました1。
50 mL 150 ppm RB 色素の分解に対するさまざまな触媒 (2 mg) の光触媒活性を図 7a、b に示します。通常、このような高濃度の染料は廃水中には存在しませんが、光触媒の性能をより適切に評価するために光分解研究ではより高い染料濃度が使用されます 39。光分解を開始する前に、触媒を含む色素溶液を暗所で 30 分間撹拌して、吸着/脱着平衡に達しました。触媒を使用せずに空の実験を行ったところ、色素の自己光分解の可能性を排除するために無視できる速度が示されました。染料の特徴的な紫外可視吸収ピークは、光触媒の存在下では時間の経過とともに減少しました。これは、染料が光触媒による太陽照射下で分解されたことを示しています。
(a) RB 色素の分解のプロファイル、(b) H2O2 の非存在下でのさまざまな光触媒の分解速度論、(c) RB 色素の分解のプロファイル、および (d) H2O2 の存在下でのさまざまな光触媒の分解速度論。
RB 色素の光分解効率は、CdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料では 46.92% に達しましたが、元の CeO2 と CdS は 60 分以内に 4.55% と 14.75% の分解を示しました。ただし、過酸化水素は、光分解効率を高めるために有機化合物の光分解によく使用されるよく知られた酸化剤です。したがって、光分解を促進するために少量の過酸化水素が添加され、過酸化水素の量がさらに最適化されました。
0.2 mL H2O2 の存在下での 50 mL 150 ppm RB 色素の分解に対するさまざまな触媒の光触媒活性を図 7c、d に示します。RB の分解効率は、元の CeO2 と CdS に対してそれぞれ 12.45% と 24.69% に増加しました。結果は、未使用のサンプルが RB 色素の分解に対して十分な光触媒活性を持たないことを示しました。その理由は、CeO2 のバンドギャップが広いためであり、紫外光のみを吸収しますが、CdS のバンドギャップは可視領域に対応しますが、電荷の急速な再結合により光触媒活性が制限されるためであると考えられます 17。ただし、RB 色素の光分解は大幅に改善され、CdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料を使用すると 60 分以内に最大 88.60% の分解を達成できました。効率の向上は、PL 研究からも明らかなように、光誘起電子と正孔の非局在化に役立つ CdS と CeO2 ナノ粒子間のヘテロ接合の形成によるものと考えられます。さらに、CdS/CeO2(1:1)ナノ複合材料では、光生成された電子が吸着酸素と反応してスーパーオキシドラジカルを生成し、正孔が水酸化物イオンをヒドロキシルラジカルに酸化する可能性があります。また、光分解効率が CdS と CeO2 の比率によって影響を受けることも観察されました。最高のパフォーマンスは CdS/CeO2(1:1) で示されました。これは、純粋な CeO2 では十分な活性酸素種を生成できないためです。同時に、CeO2 の量が増えると CdS の光吸収傾向が抑制され、正孔と再結合する光生成電子の数が減少し、それによって電荷の移動が抑制されます 40。したがって、さらなる光触媒実験のために、CdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料が選択されました。表 1 は、さまざまな光触媒の分解性能を示しています。
過酸化水素 (H2O2) は廃水中の染料の光触媒分解を促進することが報告されています 41。したがって、CdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料の光触媒分解効率に対する過酸化水素の量の影響を、色素溶液の 0.2 mL/50 mL から 1 mL/50 mL の範囲で過酸化水素の量を変化させることによって調査しました。太陽光照射下。暗所での触媒と H2O2 の存在下では重大な分解 (< 8%) が起こらなかったことは言及する価値があります。これは、暗所ではフェントン反応が存在しないことを示唆しています。CdS/CeO2(1:1) の光触媒活性は、H2O2 の存在下で向上しました。分解効率は過酸化水素の量が 0.6 mL まで増加するにつれて増加しましたが、0.6 mL を超えると効率のわずかな低下が観察されました。H2O2 の存在下では分解効率は照射後 60 分以内に 93.65% に達しましたが (図 8a)、過酸化物なしでは 60 分以内に染料の 46.92% しか分解できませんでした。0.6 mLの過酸化水素の存在下でのRBの光分解の動態を調べました（図8b）。RB の分解および反応速度論に対する過酸化水素の影響を表 2 に示します。分解プロセスは擬一次速度論に従い、速度定数は 0.047 min-1 と計算されました。さらに、光触媒が RB の自己分解の可能性を排除しない限り、H2O2 では RB 濃度の有意な減少は観察されませんでした。
(a) RB の分解のプロファイル、および (b) さまざまな H2O2 濃度での反応速度論。
H2O2 存在下での光分解効率の増加は、多数のヒドロキシルラジカルの生成に起因すると考えられます。効率が 0.6 mL を超えると低下しました。これは、過酸化物濃度が高くなると、次の反応に従って、H2O2 によるヒドロキシルラジカルの捕捉が行われ、水と HO2・ラジカルが形成されるためです42、43。
H2O2 と自由電子および O2·- の反応により追加のヒドロキシル ラジカルが生成され、式 1、2、3 に従って過酸化水素の量が増加することで分解効率が促進されます。(10 と 11)。過酸化水素の量をさらに増やすと、過剰な H2O2 がヒドロキシルラジカルを捕らえ、染料の分解に主要な役割を果たさない HO2・ を生成するため、分解効率が低下します。ヒドロキシルラジカルの捕捉は、式(1)に従って起こります。(12 と 13)。過酸化水素の投与量の増加によるヒドロキシルラジカルの減少により、RB の分解が制限されます。したがって、さらなる光触媒実験のために、0.6 mL H2O2/50 mL が固定されます。
溶液の pH は、水相中の染料の光分解に影響を与える重要な要素です44。RB の分解に対する pH の影響は、他のパラメーターを一定に保ち (初期色素濃度 = 150 ppm、容量 = 50 mL、触媒投与量 = 2 mg、および H2O2 投与量 = 0.6 mL)、pH を 4 から 10 まで変化させることによって調査されました。図９に示すように、ＲＢの分解はｐＨの増加とともに増加し、ｐＨ８では太陽光照射６０分以内に約９５．１２％の分解を達成することができた。これは、アルカリ条件下では溶液中により多くのヒドロキシルイオンが存在し、正に帯電した正孔と相互作用して、次の方程式に従ってより多くのヒドロキシルイオンを生成するという事実によって説明できます45:
光触媒の投与量は、AOP による汚染物質の分解に大きく影響します。触媒濃度の影響を調査するために、初期色素濃度、pH、H2O2 投与量などの他のパラメータをそれぞれ 150 ppm、8、0.6 mL に固定し、光触媒投与量を 1 mg/50 mL から 5 mg/mL まで変化させました。 50mL。２ｍｇ／５０ｍＬの触媒用量は、０．０５１７４ｍｉｎ−１の擬一次速度定数で、照射６０分以内に色素溶液の９８．６％の分解を示した（表３；図１０ｂ）。しかし、その後、分解効率は低下しました（図10a）。分解率の初期増加は、ROS 生成の活性サイト数の増加に起因すると考えられます。しかし、より高い触媒用量 (> 2 mg) では、溶液相でのナノ粒子の衝突により太陽光が触媒表面に深く浸透することが遮断され、RB 色素の劣化が減少します 47。したがって、光触媒の投与量は 0.04 g/L に固定されました。
光触媒の性能に対する RB の濃度の影響をさらに調査するために、他の反応パラメータを一定に保ちながら、初期色素濃度を 5 ～ 200 ppm の範囲で変化させました。190 ppmまでは、光触媒の分解性能に対する有意な影響は観察されませんでした（図11a）。その後、分解効率は 200 ppm で 96.2% に低下しました。これは、より高い色素濃度による光子の経路の阻害に起因すると考えられます 48。さらに、染料の濃度が高くなると、より多くの光触媒の添加が必要となり、溶液の不透明度がさらに増加します49。研究では、色素濃度を高めると光触媒の表面活性部位がブロックされ、ROS の生成が阻害され、それによって分解効率が低下すると主張されています 50。190 ppm RB の最大分解効率 97.14% は、擬似一次速度定数 0.05824 min-1 で 60 分以内に達成できました (表 4、図 11b)。したがって、さらなる光分解テストのための最適な色素濃度として 190 ppm RB 色素が選択されました。
初期色素濃度 190 ppm、光触媒量 0.04 g/L、H2O2 量 0.6 mL、pH 8 の最適条件下では、60 分間の太陽光照射後に分解率のさらなる増加は観察されませんでした。これは、光触媒の表面活性サイトの消耗が原因である可能性があります。最適条件下では、97.14% という最高の分解率に達します (図 12b)。さらに、分解効率は、H2O2の非存在下では120分で約67.85%まで増加し、その後は有意な変化は観察されなかった(図12a)。
RB の分解に対する接触時間の影響 (a) H2O2 の非存在下および (b) H2O2 の存在下、(c) 分解プロファイル、および (d) H2O2 の存在下および非存在下でのさまざまな触媒による RB 分解の速度論H2O2。
ここで、 \({R}_{CdS/{CeO}_{2}}\) 、 \({R}_{CdS}\) 、および \({R}_{{CeO}_{2}}\ ) は、それぞれ H2O2 の非存在下での CdS/CeO2(1:1)、CdS および CeO2 の反応速度定数です。図１２ｃ、ｄは、最適化された量のＨ２Ｏ２の存在下および非存在下におけるＣｄＳ、ＣｅＯ２、およびＣｄＳ／ＣｅＯ２（１：１）ナノ複合体の分解性能を示す。表 5 に示すように、 \({R}_{CdS/{CeO}_{2}}\) 、 \({R}_{CdS}\) 、および \({R}_{ {CeO}_{2}}\) はそれぞれ 0.01262 min-1、0.00767 min-1、0.00439 min-1 ですが、H2O2 の存在下での速度定数は 0.05824 min-1、0.0134 min-1 です。それぞれ1、0.00630 min−1。相乗効果指数は、H2O2 の非存在下では 1.0、H2O2 の存在下では約 3.0 と計算され、CdS と CeO2 の組み合わせとヘテロ接合の形成が H2O2 の活性化と RB 色素の分解に有益であることを示しています。
光分解反応は、ROS とそれを生成する光生成電荷キャリア (電子と正孔) の濃度によって制御されます。したがって、RB 色素の分解に対するこれらのラジカルの影響を調査するために、いくつかの犠牲剤を反応セルに添加して ROS と電荷キャリアを捕捉しました。安息香酸とアスコルビン酸は、OH・および・O2-ラジカルを捕捉するために使用されます。過硫酸カリウム (K2S2O8) と Na2EDTA は、電子 (e-) および正孔 (h+) スカベンジャーとして使用されました。１ミリモルのアスコルビン酸およびＮａ２ＥＤＴＡを添加すると、ＲＢの分解はそれぞれ１４．７％および２３．２％に低下した（図１３）。しかし、K2S2O8 と安息香酸は分解プロセスに大きな影響を与えず、RB の分解が主に ·O2- と h+52 の存在によるものであることを示しています。
上記の議論に基づいて、CdS/CeO2(1:1) 表面上の RB の光分解の概略メカニズムを図 14 に示します。作製した光触媒に太陽光を照射すると、価電子帯 (VB) から電子が励起されます。 ) CdS の伝導帯 (CB) に影響し、バンドギャップが低いため、VB 内に正に帯電した h+ が形成されます。生成された e- はすぐに CeO2 の CB に移動し、酸化還元反応を開始して Ce4+/Ce3+ 酸化還元対を形成します。これにより、RB の分解に寄与する ROS が生成されます。次に、これらの電子は吸着された酸素と相互作用して・O2- ラジカルを生成します。CeO2 の VB の h+ は CdS の VB に移動し、そこで水酸化物イオンと反応して OH・ラジカルを生成します53。最後に、CdS/CeO2(1:1) の表面に吸着された RB 色素分子がこれらの ROS によって攻撃され、その分解が起こります。さらに、VB 内の h+ も吸着された RB と反応して分解プロセスを開始します。したがって、CdS などの低バンドギャップ光触媒を CeO2 と結合させることは、効果的な電荷の非局在化と光触媒活性の向上に有益であることが証明されました。ナノ複合光触媒 (NP) による有機汚染物質の光分解の手順を以下に示します。
再利用性は、調製したサンプルの安定性と実際の用途を評価する際の重要な要素です。調製したままの CdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料を、同じ条件下で 4 回の連続実験サイクルにかけることで再利用性を調査しました。各サイクルの後、サンプルを濾過し、エタノールと蒸留水で洗浄し、50 °C で 3 時間乾燥させてから、次のサイクルに再使用しました。図１５に示すように、調製した光触媒は、４サイクル目までは光触媒活性が若干低下した。次の実験でも効率はほぼ同じでした。再利用性実験では、光触媒は 5 サイクル目まで約 87% の効率を維持しており、調製したままの CdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料の良好な安定性と再利用性を示唆しています。分解効率の低下は、分解中の分解生成物による活性部位の遮断が原因である可能性があります54。さらに、5 サイクル後の再利用触媒を XRD、EDAX、TEM、SEM で特性評価し、その構造的および化学的安定性を評価しました。図１５ｃに見られるように、ＸＲＤスペクトルは、再利用サンプル中のＣｄＳおよびＣｅＯ ２ に対応するすべてのピークを示した。XRD は、再使用された触媒の結晶構造が 5 回目のサイクル後も完全に維持されていることを示唆しています。さらに、EDAX（図15d）スペクトルは、再利用された触媒中にCd、Ce、S、およびOが存在することを確認し、CdSが光触媒試験中に光腐食されなかったことを示唆しています。ヘテロ接合ナノ複合材料の形成により電荷分離が効果的に強化され、CdS55 の光腐食が抑制されました。さらに、Cd:SおよびCe:Oの比率は完全に維持されており、調製された光触媒の優れた安定性が示唆されました。TEMおよびSEM画像（図15a、b）は、再利用されたナノ複合材料中にCeO 2 およびCdSが存在することも明らかにし、調製されたCdS / CeO 2 （1：1）ナノ複合材料が5回目の実行後もその構造を維持していることを示しました。
(a) TEM 画像、(b) SEM 画像、(c) EDAX スペクトル、および (d) CdS/CeO2(1:1) ナノ複合材料の再利用性能。
CdS/CeO2(1:1)ナノ複合材料の一段階合成を共沈法により実行し、過酸化水素の存在下および非存在下での光触媒効率を調査した。ナノ複合材料の構造、組成、形態を割り当てるために、さまざまな特性評価手法が使用されました。SEM、TEM、HRTEM 画像により、立方晶 CeO2 表面上に CdS ナノ粒子が蓄積していることが明らかになりました。ナノ複合光触媒は、過酸化水素の存在下で太陽光照射60分以内に97.14%という優れた分解効率を示し、擬一次速度定数は0.05824min-1であった。これは、光触媒プロセス中のスーパーオキシドラジカルと正孔の形成によるものです。調製されたナノ複合材料は安定性が高く、廃水からのローズベンガル染料の光触媒分解に再利用可能であったことから、この複合材料が産業排水中に存在する繊維染料の分解用の光触媒となる可能性があることが示唆された。
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Scientific Reports (Sci Rep) ISSN 2045-2322 (オンライン)